女同另类
爬板子被一些大牛认为是看风驶船、偷懒的分离步调推特 拳交。在绝大部分paper上齐不会说我方用了爬大板这种分离步调。教唆在施行实验顶用到爬大板来分离有机物的契机多未几？用这种步调分出来的产物是不是也不会在paper上写我方是爬大板分出来的呢？
PTLC只可分离数目有限的搀杂物，一张20*20的入口板子大要8毫克以下吧，国产的不错爬多一些，因为硅胶层比拟厚。
/**之前说的太微辞了，咱们用的板子是0.25 mm的，青岛海洋的板子不错到1 mm。字据用具书里的说法[1]，1 mm厚的硅胶板的负载量不要跨越5 mg/cm^3，那么一块20 厘米宽的1 mm厚硅胶板，如果上样带是0.5厘米（太宽）宽，板子双方空出0.5厘米的话，上样量不应该跨越0.5*19*5=47.5 mg；0.25 mm厚的硅胶板便是大要12 mg。
我这里说的PTLC方针和楼下似乎不太一样，咱们主若是用来获取干净的谱，或者作念小量响应的时间怕在柱子上分不开、过丢了，果然没见识了才会用PTLC备料。这点和楼下不同，是以咱们以分离度为磋商，不会上渊博样品，楼下以得到过得居品为主。/
supporting information里有出现用PTLC分离的，我不以为是看风驶船、偷懒的步调。如果非得用PTLC，讲明别的常用的分离技巧分不干净，其实还蛮悲催的……其实可能过柱子还好，有一些小杂质。可是为了发表需要，谱图需要很干净，是以用PTLC把过柱子分不开的杂质分掉。是以如果东说念主家写PTLC分离，转折告诉你并不成保证别的分离步调能得到一样干净的谱。
曼谷人妖可是如果你平日作念实验有一些小杂质，但不影响下一步响应，鄙人一步中不错撤退的话，那带着杂质往下走也没什么推断。诚然前提是你笃定你的化合物是对的。是以这种情况你不错爬个PTLC，得到一个干净的谱，然后作念反哄骗过柱子得到的产物作念。
爬大板当先要保证你的东西在大板上不会解析。板子的酸性比硅胶（柱）大一些。融解度不好的东西不太好爬大板，你会得到一个相配宽的条带，就好像极光一样。
最基本的是笃定张开剂的极性，要能分开你念念要分离的组分，TLC的极性换到PTLC时不错加大极少点；
选板子时要在紫外灯下望望是否干净，不要选拔发黄的硅胶板（我也不知说念会若何）；硅胶板保存时要闪耀避光，否则会发黄。
因为板子的硅胶并不是均匀附着的，角落会薄一些，是以上样要上在硅胶厚度比拟恒定的范围内，样品带离板子角落1-1.5厘米距离(Fig. 1，勉强着看吧，囧)推特 拳交，张开剂体积能达到这个距离的一半到2/3一般齐不会跑干了，你第一次见效的体积以后就这样来，字据展缸大小来；
展缸和TLC的展缸一样，内部要铺滤纸以保证张开剂的蒸汽能到饱和总计这个词展缸；
上样用的滴管笔要压实，笔尖不要太大；上样要均匀，不要在最先的场所piaji一大滴，上完以后拿纯丙酮或者EA爬一下板子，略微把样品带推到你画的基线之上极少点，推成一条直线；
爬板子的时间展缸一定要盖严，情理同滤纸，加剧物压紧，我每次齐用5 kg的一瓶硫酸镁；爬完板子在透风橱里晾干或者拿电吹风凉风档、空气流、氮气流吹干，千万不要用电吹风炎风档；
感谢驳斥区指出，一次分不开的话，PTLC不错尝试多爬几遍，说不定就分开了。
然后在紫外灯下用铅笔画出组分，如果你的条带是紫外很光显的（图2，3中红色或者蓝色条带），那就刮硅胶去。
随机间紫外比拟淡或者你的组分隔壁的杂质需要显色剂才气显色(TLC阶段就已清爽)，那么就画完紫外色带后割下板子支配参半厘米以内的样品带（不要割太多啊齐是肉啊）用显色剂显色，然后把板子拼且归，假定你总计条带齐是直线（是以一运转上样还灵验大极性溶剂把样品带推成直线很迫切啊），如Fig. 2， Fig. 3，那么就画直线笃定无紫外杂质所在范围，把你的条带避让杂质的硅胶刮下来；
如果你比拟不舒坦，杂质有紫外，你的产物不何如有紫外（图2，3中铅笔画的无色条带），按照上一段的要领笃定你的条带位置；
如果你更不舒坦，爬歪了（Fig. 4），那就依样葫芦，笃定好你的条带的最先和尽头后按照别的条带的花式把你的条带画出来。
如果你的板子上只可看到一个条带，换了些许种张开剂也没分开，爬了好几遍也已经这鬼边幅，显色剂也泄露不出别的东西（比如你有个三乙胺盐什么的），如图5，那么就把条带分红好几段分别刮下来分别打核磁去吧……但愿你不要这样不舒坦。 如果你的条带显色不光显然后你的搀杂物里又莫得参照物（图中红色蓝色条带），那就在你的样品里加入不管如何不会和你的体系响应的、有弥散划分度又有光显紫外的参照物。应该没这样不舒坦吧，险些是摸瞎啊。 刮硅胶的时间一定戴口罩，一定要把硅胶碾碎，否则样品会被吸附难冲下来。感谢驳斥指出要在透风橱操作。已经提倡戴口罩，忽然打个喷嚏唾沫星子飞进硅胶里或者吹走了就不好了。我一般不在透风橱刮碾硅胶，因为透风橱有风……我会用乙酸乙酯把硅胶泡不跨越5分钟然后用滴管编削到小柱子里洗脱。这时间如果硅胶碾得不够细滴管头又太小的话有可能会堵。因为咱们需要干净的谱，是以不提倡用甲醇泡，甲醇会融解硅胶，下一步投料就不准了。 爬大板经过中使用的东西齐要保证干净，展缸用洗涤剂洗洗干净吹吹干，量筒洗干净，装硅胶的瓶子、过滤用的东西通通要干净。手套也要干净。核磁管亦然。旋蒸领受瓶里的溶剂要倒掉，防患放气时溶剂蒸汽倒灌到瓶子里。用油泵抽时三通的真空脂尽量少，随契机参加到样品里去。 随机间爬大板反而是越爬越脏…… 还有啊要先保证你的操作不错得到纯的产物再爬接下来的板子。 技巧太多了……你可能会在经过中引入一些油脂之类的，有的东说念主何如泡硅胶何如过滤齐有郑重。你投响应、后贬责等等操作齐会影响你产物的纯度。是以爬大板这件事也并不是那么的零丁。你最佳找个师兄教你，不单是是爬大板，在学的经过中碰到问题随时问，你操作有什么问题他也不错随即发现。 祝你过一遍柱子总计东西通通干净~杂质分离so easy~
推特 拳交
Reference [1] Hostettmann， K.; MARSTON， A.; Hostettmann， M. Preparative Chromatography Techniques: Applications in Natural Product Isolation; Springer Science & Business Media， 1997.
本文内容转自“知乎”原文：https://www.zhihu.com/question/39299149